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浓戊二醛含量检测时应注意的问题

2015-02-04

 

    浓戊二醛溶液在检测含量时,一般采用《中国兽药典》2010年版中规定的方法,在实际检验操作中,如果未对中间操作过程进行严格的控制,很容易造成试验结果的偏差,所以在检测戊二醛含量时,应注意以下几个问题,才能保证试验结果的准确。

16.5%的三乙醇胺溶液的配制过程

     由于市售的三乙醇胺溶液(分析纯)标签上标注的是胺值;而在配制使用时,用的是三乙醇胺的含量,两者如果没有仔细核对,很容易出现混淆。建议在配制6.5%三乙醇胺溶液时,按三乙醇胺的含量为85%进行换算,然后用换算后的质量配制三乙醇胺溶液。

   例如:如需配制6.5%三乙醇胺溶液100ml,则取分析纯试剂-三乙醇胺7.65g100ml容量瓶中,加水定容至100ml即得。

2、盐酸羟胺中性溶液的配制过程

配制盐酸羟胺中性溶液时,在加三乙醇胺溶液中和过程中,应仔细观察溶液颜色的变化,建议采用使用滴管吸出部分溶液,然后观察溶液颜色的方法,临近终点时,应采取每加1滴,都吸出观察,直至调节至盐酸羟胺中性溶液的颜色为蓝绿色为止。切不可采用在配制容器中直接观察溶液颜色的方法,否则将会导致中和不完全,戊二醛的含量检测结果偏差较大的情况。

3、试剂的贮存  按上述方法配制好的6.5%三乙醇胺溶液和盐酸羟胺中性溶液应保存在避光、密闭、棕色的试剂瓶中。

4、滴定终点的控制 在按照《中国兽药典》的方法检测戊二醛含量时,须保证空白和样品同时测定,且必须保证空白和样品的实验终点颜色一致。

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